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Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (GC-MS) ist eine weit verbreitete Analysetechnik, die die Vorteile der Gaschromatographie (GC) und der Massenspektrometrie (MS) kombiniert. GC-MS wurde zur Identifizierung und Quantifizierung verschiedener Arten von Gemischen, einschließlich fester, flüssiger und gasförmiger Proben, eingesetzt.
Bei der Gaschromatographie (GC) wird das Komponentengemisch durch Verdampfung in die Gasphase in einzelne Komponenten aufgetrennt, die dann beim Durchlaufen einer Kapillarsäule, die mit einer stationären (flüssigen oder festen) Phase beschichtet ist, entsprechend ihrem Siedepunkt getrennt werden. Bei der GC wird in der Regel Helium als Trägergas verwendet, um die verdampften Moleküle durch die Säule zu transportieren. Andere inerte Gase wie Wasserstoff und Stickstoff können ebenfalls in der GC verwendet werden. Wenn die getrennten Komponenten des Gemischs durch die Säule eluiert werden, erscheinen sie im GC-Chromatogramm mit unterschiedlichen Retentionszeiten (RT), die auf ihrer Polarität und ihrem Siedepunkt basieren.
Nachdem die getrennten Komponenten von der GC-Säule eluiert wurden, gelangen sie in das Massenspektrometer (MS), wo diese Komponenten mit Hilfe von Elektronen- oder chemischen Ionisierungsquellen ionisiert und fragmentiert werden. Mit einem Quadrupol- oder Ionenfallen-Massenanalysator werden diese ionisierten Moleküle oder Fragmente auf der Grundlage ihres Masse-Ladungs-Verhältnisses (m/z) beschleunigt. Daher werden diese Ionen auf der Grundlage ihres Masse-Ladungs-Verhältnisses (m/z) getrennt. Für GC-MS stehen zwei verschiedene Scan-Modi zur Verfügung: der Full-Scan-Modus und der SIM-Modus (Selected Ion Monitoring). Die GC-MS-Datenerfassung kann im Full-Scan-Modus durchgeführt werden, um einen breiten Bereich von m/z-Verhältnissen abzudecken, während im SIM-Modus spezifische Massen durch Auswahl der spezifischen m/z-Verhältnisse während der Methodenauswahl erhalten werden können.
Die Peakverhältnisse in GC-MS-Spektren sind proportional zu der entsprechenden Menge der getrennten Verbindung. Wenn ein Gemisch von Verbindungen mit GC-MS analysiert wurde, erscheinen im GC-Chromatogramm mehrere Peaks auf der Grundlage ihrer Retentionszeit, und jeder dieser Peaks erzeugt ein anderes Massenspektrum auf der Grundlage seiner Masse und seines Fragmentierungsmusters. Sowohl die RT als auch das erzeugte Massenspektrum sind nützlich, um die entsprechende Komponente zu charakterisieren. Mehrere im Handel erhältliche Bibliotheken sind ebenfalls nützlich, um die unbekannten Verbindungen in den GC-MS-Spektren zu identifizieren.
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Anwendungen von GC-MS:
GC-MS wird hauptsächlich zur Charakterisierung von flüchtigen organischen Verbindungen (VOC), Pestiziden, Umweltproben, Lebensmitteln, Konsumgütern, Pestiziden, Arzneimitteln, Metaboliten und einigen anderen verwendet. Hier sind einige Anwendungen von GC-MS.
Phthalate sind schädlich und können die Fruchtbarkeit oder das ungeborene Kind schädigen. Sie können unser Hormonsystem beeinträchtigen und zu Atemproblemen, Fettleibigkeit und anderen Gesundheitsproblemen führen. Zahlreiche Produkte wie Klebstoffe, Dichtungsmittel, Farben, Gummimaterialien, Drähte und Kabel, Bodenbeläge, Verpackungen, Materialien, die mit Lebensmitteln in Berührung kommen, medizinische Geräte und Sportausrüstung enthalten Phthalate. Die Europäische Chemikalienagentur (ECHA) hat Phthalate wie Diethylphthalat (DEHP), Dibutylphthalat (DBP), Diisobutylphthalat (DIBP), Benzylbutylphthalat (BBP) usw. eingeschränkt. Zur Identifizierung dieser Phthalate wurde GC-MS verwendet.
Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAHs) wie Benzo[a]pyren (BaP), Benzo[e]pyren (BeP), Benzo[a]anthracen (BaA), Chrysen, Benzo[b]fluoranthen (BbFA), Benzo[j]fluoranthen (BjFA), Benzo[k]fluoranthen (BkFA), Dibenzo[a,h]anthracen (DBAhA) in Schuhen, Spielzeug, Kautschuk und Kunststofffarbstoffen wurden mittels GC-MS-Technik charakterisiert.
GC-MS wurde auch bei der Identifizierung einer Vielzahl kommerzieller Cannabisprodukte eingesetzt, darunter Esswaren, Süßigkeiten, Getränke, topische Produkte, Vapes/Eliquids, orale Ergänzungsmittel, Marihuanapflanzen für den Freizeitgebrauch und Pflanzenextrakte/-zubereitungen. Verbindungen wie Cannabidiol (CBD), Δ9-Tetrahydrocannabinolsäure-A (THCA-A), Cannabidiolsäure (CBDA), Δ9-Tetrahydrocannabinol (d9THC), Cannabinol (CBN), Δ8-Tetrahydrocannabinol (d8THC), Cannabigerol (CBG), Cannabigerolsäure (CBGA), Cannabidivarin (CBDV), Tetrahydrocannabivarin (THCV) und Cannabichromen (CBC) wurden durch GC-MS-Analyse identifiziert.
Darüber hinaus wurde GC-MS zur Identifizierung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln und anderen Umweltgütern eingesetzt. Die Identifizierung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln ist eine wichtige Voraussetzung für Hersteller und Aufsichtsbehörden zur Kontrolle der Lebensmittelqualität. Pestizidrückstände wie Diazinon, Chlorpyrifos, Pirimiphos-Methyl, Beta-Endosufan, Primicarb und andere wurden mit der GC-MS-Technik quantitativ charakterisiert.
Alkylphenole (Nonylphenol) sind eine prioritäre gefährliche Substanz, die in Textilien, Waschmittelformulierungen, Kunststoffen und Papier vorkommt, endokrine Störungen verursacht und bioakkumulierbar ist. Die ECHA hat die Nonylphenol-Konzentration in vielen Materialien, einschließlich Textilien, auf 0,1 % begrenzt. Diese Alkylphenole (Octylphenole und Nonylphenole) in Textilien wurden durch GC-MS-Analyse identifiziert und quantifiziert.
Azofarbstoffe werden häufig als Farbstoffe in der Textil- und Lederindustrie verwendet. Diese Azofarbstoffe können sich in aromatische Amine zersetzen, die im Verdacht stehen, krebserregend und giftig für den Menschen zu sein. Die ECHA (2002/61/EG) hat einige der gefährlichen Azofarbstoffe für die Verwendung in Textilien und Lederartikeln verboten. GC-MS-Techniken wurden eingesetzt, um diese verbotenen Azofarbstoffe in Textilien zu messen.
GC-MS wurde auch zum Nachweis sehr geringer Mengen flüchtiger mutagener Verunreinigungen (MIs) wie Alkylhalogenide und flüchtige auslaugbare Stoffe in pharmazeutischen Wirkstoffen (APIs) eingesetzt. Die ICH Q3 empfiehlt eine GC-MS-basierte Methode zur Bestimmung von Alkylhalogeniden in pharmazeutischen Produkten.
Verunreinigungen wie Pestizide, natürliche Toxine, Tierarzneimittel und andere wurden mit der GC-MS-Technik in Lebensmitteln nachgewiesen. Darüber hinaus können auslaugbare Stoffe, flüchtige organische Komponenten, Furane und Pestizidrückstände in Lebensmitteln mit GC-MS analysiert werden.
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References:
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